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密着性の問題

 投稿者：titech  投稿日：2007年 8月 8日(水)17時36分45秒 		返信・引用
  こんにちは。
以前、SnCl2、PdCl2での無電解メッキの質問をした者です。

また、教えていただきたいのですが、この薄膜の吸着はなぜ起こっているのでしょうか？

電気メッキでは原子間力で吸着しているとわかるのですが、無電解のこの場合は何が働いているのか詳しく教えてください。
よろしくお願いします。

よろしくお願いします。 		 
    (管理人) この薄膜は糊のようなものです。糊が電気伝導性を持ったものというのが一番近いイメージで、その接着力は自身の粘度と分子間力で維持されています。
電気めっき（金属上に金属めっき）では、理想的になった場合は金属間結合を形成します。
実際にはそういう部分と、原子間力による接合になる部分があるでしょう。 		 

マグネシウム合金のめっき３

 投稿者：初心者  投稿日：2007年 8月 4日(土)11時28分58秒 		返信・引用
  管理人さん、いつも丁寧なアドバイスをいただきありがとうございます。
当方、めっきも初めてであり、十分な設備もなく手探り状態でやっています。
亜鉛置換の後の、銅シアンストライクめっきについても考えたのですが、薬品
の廃液処理のこともあり、断念しました。
　先ほど、ご提案していただいた
亜鉛置換後、短時間ニッケルめっき浴で通電した後、無電解ニッケルめっきを行い
不純物の溶解を抑えるという方向で考えたいと思います。
　ところで、当方、電源装置も持っていないのですが、市販の２〜３万円のもので
間に合うでしょうか。また、薄くニッケル電気めっきをする場合、浴は、酸性浴でも
かまわないでしょうか。（アルカリ性でマグネシウムの溶解をできるだけ抑えるとい
うことです。）
　要領を得ない質問で申し訳ありません。 		 
    (管理人) その工程は基本的にアルミニウム系向けなので、成功するとは断言できませんので、そこはご承知ください。
電源は直流であればよいです（できれば波形を見たときに０になる瞬間がないものにしてください）。電圧がそこそこ必要（最大10Vくらい出せると足りると思います）です。
無電解ニッケルは中性浴がありますが、先の工程は酸性浴（pH4付近）を想定したものです。通常は次亜りん酸を使用する酸性浴だと思いますので。
通電は水素が発生するのを確認してから15〜30秒程度すればよいと思います。 		 

マグネシウム上に無電解ニッケルめっき

 投稿者：Chom  投稿日：2007年 8月 3日(金)19時53分41秒 		返信・引用
  問題点が見えなくなってきたので、こちらで勝手に整理させてください。
いま問題なのは、めっきをすると黒く濁った状態になり、自己分解するということでよいでしょうか。
そういう前提で以下を進めます。
（違ったらご指摘ください）

無電解ニッケルめっきが自己分解を起こすのは、（亜鉛置換を行った場合は亜鉛という）不純物が浴に対して過剰に溶け込んでしまったためと考えられます。
当方はアルミニウムに亜鉛置換を施し、無電解ニッケルを行うという工程は身近にありますが、亜鉛濃度が高くならないように仕事量を抑えますし、亜鉛置換の製品を多くめっきした場合は、浴寿命は短めになります。
実験レベルということなので、浴負荷が高すぎて過剰に不純物が溶解してしまうことが疑われます。商用ベースだと浴負荷は計算の上で浴の大きさを設定するので、こうした問題は起りにくいですが、実験レベルでは反応面積が浴総量に対して広すぎる（＝浴負荷が高い）ことが起りやすいです。これは亜鉛置換の製品や素材の溶解が大きい対象へめっきする場合に不純物の問題を引き起こします。
ここからは初心者さんの望みに叶わないかもしれないことを承知の上での解決案の提案ですが、亜鉛置換処理が出来るのであれば、以下のようにしてはいかがでしょうか。

前処理→亜鉛置換→シアン化銅ストライク浴→無電解ニッケル

これは一般的なマグネシウム合金へのめっきフローです。マグネシウム合金への直めっきが困難であるため、比較的条件がよいシアン化銅ストライクで表面を覆い、そこへ無電解ニッケルを行います。
シアン化銅ストライクは（用意するのが）かなり難易度が高いと思いますが、最大限としてはこれかと思います。電気ニッケルめっきで代用する案もありますが（アルミニウムでは普通に出来ます）、マグネシウムで有効かどうかはわかりません。
どうしても（求める物性などの関係で）直接無電解ニッケルが必要であれば、浴を大きくして不純物の溶解の影響を軽減し（溶解そのものを抑えることは基本的に無理です）、できれば最初に短時間通電する（薄く電気的にニッケルを析出させてバリア兼密着のための接着剤にする）ことで改善が図れるかもしれません。
実績がないのでかなり無責任な意見ですが、ご自身の状況に合わせてご検討ください。 		 

マグネシウム合金のめっき２

 投稿者：初心者  投稿日：2007年 8月 3日(金)16時17分10秒 		返信・引用
  早々のご回答ありがとうございます。
>おっしゃっているめっきが、実験レベルなのか商用ベースなのかで意味合いが違います。
実験室レベルです。
>まず、マグネシウム（合金とありますが、主成分がマグネシウムと解釈します）に直接めっきす
AZ91D（鋳造、ダイキャスト用）を使っています。
>るのは困難です。説明は長くなるのでほぼ割愛しますが、イオン化しやすく、表面をめっきでき
>る活性な状態を安定的に保てないためです。
>どうするとめっきできるかというと、一般には別の金属を置換析出させて、その上から狙いのめ
>っきをします。これは準備不足だとかなり困難です（商用のめっき薬品などがあれば簡単で
亜鉛置換を行ってということでしょうか。亜鉛置換を行ったものでも、しばらくするとめっき液
が黒色に変化するのです。
>１回きりで直ちに使い切る学生実験的な話であれば、必ずしも必要とは限りません（厳密には浴
>の組成によります）。
１回きりで直ちに使い切りますが、浴が安定するコツみたいなものはあるでしょうか。 		 
    (管理人) 長くなりそうなので、新規レスにします。
先に明確にしておきますが、当方はマグネシウムにめっきをするということは必要に迫られたことがありません。実務としての経験がないということはご留意ください。 		 
お得なプロバイダーとくとくBB

マグネシウム合金のメッキ

 投稿者：初心者  投稿日：2007年 8月 1日(水)11時07分55秒 		返信・引用
  初めまして、検索でヒットしまして、寄らせていただきました。
メッキは初心者ですが、現在マグシウム合金のメッキについて
の基礎的な調査を行っています。先日、初めて作成した無電解
ニッケルのメッキ浴にマグネシウム合金をつけたところ、３分
ほどで液の色が緑から黒く濁った状態になってしまいました。
　同時に多量の水素も発生していたようです。
めっき浴成分構成は、めっきの教科書に従い作成したのですが
浴の分解を防ぐために鉛の化合物を少量添加するということを
いくつかのHPで知りました。
　無電解のニッケルのメッキ浴では、鉛を添加するということ
は一般的なことなのでしょうか。 		 
    (管理人) 初めまして。
おっしゃっているめっきが、実験レベルなのか商用ベースなのかで意味合いが違います。
まず、マグネシウム（合金とありますが、主成分がマグネシウムと解釈します）に直接めっきするのは困難です。説明は長くなるのでほぼ割愛しますが、イオン化しやすく、表面をめっきできる活性な状態を安定的に保てないためです。
どうするとめっきできるかというと、一般には別の金属を置換析出させて、その上から狙いのめっきをします。これは準備不足だとかなり困難です（商用のめっき薬品などがあれば簡単です）。ほかの方法としてストライクめっきもあります。
無電解の鉛（に相当する安定剤）は、商用ベースである程度の時間使用したい場合に必須です。１回きりで直ちに使い切る学生実験的な話であれば、必ずしも必要とは限りません（厳密には浴の組成によります）。
簡単に書きましたが、疑問がありましたら新規でご記入ください。 		 
お得なプロバイダーとくとくBB

ありがとうございます。

 投稿者：titech  投稿日：2007年 7月26日(木)13時52分10秒 		返信・引用
  早速のご返信ありがとうございます。

後者の考え方であると考えます。
参考文献では3液を加えるまでの15時間の時間や温度を変更し、コロイド粒子の分散状況、粒径などを述べています。

そして、Snの影響で導電性の維持などの問題も変化することも論じています。

参考にさせていただきます。本当にありがとうございました。 		 
    (管理人) もっと多くのパラジウムを使用していたらパラジウムでの被覆を目的にしていることになるのですが、コロイドを確かな条件でコントロールする必要があるなら、コロイドを表面に吸着させているのでしょう。
こちらこそ、おもしろいお話を聞かせていただいてありがとうございました。 		 

Re:教えてください。

 投稿者：Chom  投稿日：2007年 7月26日(木)10時05分17秒 		返信・引用
  私はナノテクどころかマイクロも膜厚以外ではほぼ関係ないのですが、化学的なことだけ少し書いておきます。

伝導性と書かれているのは電導性（電気伝導性）であるとして解釈します。
コロイドについては論文にあるのだろうと思うので、コロイド生成そのものは言及しないことにしますが、コロイドは金コロイドのようなものがパラジウムで形成されていると理解します（すなわち、パラジウム原子と錫イオンによるコロイド）。
錫によるパラジウムの触媒反応（このサイトに載せてあったもの）は、巨視的に扱うためには次工程（無電解ニッケルなど）を必要としますが、titechさんの条件ではそこまで必要ないようなので、その前までで考えます。

最初の反応はパラジウムの一部をコロイドにするもので、それは次反応で核の役割を果たすと考えられます。
次の反応は一般的なアクチベーティングと同じく、表面への吸着を意図したものと思われます。
アクチベーティングでは次のめっき反応が広がることが期待できるため、微視的に完全な面を形成しなくても用に足りますが、この場合は微視的な欠陥があると伝導性が損なわれる可能性があります。
コロイドを形成するのは、コロイドをまず吸着させて反応のセンターとし、そこから広がるようにパラジウムの置換吸着が進むことを企図しているのではないかと思います。
化学的には最初と次は同じ反応であり、生じるパラジウム原子の状態を変えるために反応条件が変えられているものだと思います。
この考察が正しいとした場合、表面はパラジウム原子に覆われているはずなので、これによって伝導性が得られることになります。

もうひとつの可能性として、生成しているコロイドに伝導性があり（パラジウム原子を核にした原子団そのものに金属粒子のような伝導性がある）、これを吸着させることによって表面をコロイドで覆い、伝導性を持たせているという意見もあります。
これはコロイドが処理後もその性質を維持する場合に成立します。簡単に言うと、溶液から出てもその性質を維持する場合です。これはコロイドについて解析している内容がわからないとなんとも言えません。
この場合は最初に処理でパラジウムはほぼすべてコロイド内に移動しており、次の処理でコロイドごと吸着することになります。
吸着はSnCl4とSnCl2の効果によって生じており、分子間力のようなものです。化学結合にはよりません。塩化錫の層が表面に積もり、その上にコロイドがくっついているような様子になります。

液の様子からすると後者のような気もします（パラジウム0.05gがg/Lの間違いではないとすると）。
後者であれば、伝導性はコロイドが担っていることになります。
おそらく論文中にいずれによるかを示唆するものがあると思います（引用文献にあったりするかもしれません）。お書きになっている液の単位が正しいとすると、後者の理解でよい（最初の反応でパラジウムがすべてコロイドになる）と考えます。

知見に乏しいなかでの考察ですが、お持ちの情報と照らし合わせながら、ご確認ください。 		 

よろしくお願いします。

 投稿者：titech  投稿日：2007年 7月26日(木)09時55分37秒 		返信・引用
  ナノテクの知識は必要な話ではないです。
表面上で起こっていることを知りたいのですから。

あと、よく見たら導電性ですね。。。伝導性って（笑）
よかったら直しておいてください。

よろしくお願いします。 		 
お得なプロバイダーとくとくBB

教えてください。

 投稿者：titech  投稿日：2007年 7月25日(水)17時41分40秒 		返信・引用
  はじめましてこんにちは。
メッキには無恥なのですが、材料に薄膜のコーティングをして伝導性を与えようとしています。ある論文からのコーティング法です。

PdCl2とSnCl2を用いて数十ナノ程度のコーティングをしています。
手順として
1液、45ml（PdCl2：0・05g、HCl:15ml、蒸留水:30ml）
2液、2ml（SnCl2;0.3g,HCl:1ml,蒸留水：1ml）
3液、4ml（SnCl2;2.3,HCl:2ml,蒸留水：2ml）

ここから1液と2液を混ぜて15時間放置。

その後、3液を混ぜ試料を浸します。

1液、2液混合後の15時間でSnPdのコロイド粒子を成長させているようですが、
その後の3液目でどういう反応をしてメッキされているかわかりますでしょうか？

また表面にはPd-Snのコロイド粒子が付着したことで伝導性が生まれたと思って良いのでしょうか？

わかる範囲で教えてください。よろしくお願いします。 		 
    (管理人) 長くなりそうなので、後で新規レスしたいと思います。
検索で引っ掛けてこられたと推測しますが、私はナノテク関係はさっぱりなので、そこはご承知ください。 		 

置換金めっきの選択性

 投稿者：Ｐａｖａｒｏｔｔｙ  投稿日：2007年 6月24日(日)08時36分46秒 		返信・引用
  置換金めっきは他の金属との電位の差を利用して局部電池の原理で金めっき膜を他の金属と置換被着するものと理解しています。この場合選択的に置換することは可能でしょうか？
表面にたとえばニッケルとパラジウムが露出している場合、ニッケルのみに金置換めっきをしてパラジウムには被着させないことが可能でしょうか？ 		 
    (管理人) 具体的になっていませんので、概念的に回答させていただきます。
選択置換は、金のめっき液の電位をニッケルとパラジウムの間にコントロールすることで理論的には可能なはずです。何を使えばできるかはわかりません。
適当な電位を得る方法がない場合、代替の手段としてマスキングがあり、化学的にパラジウム表面を覆って金めっき後除去する方法と、テープ・塗料のようなもので物理的に被覆する方法があります。 		 
以上は、新着順11番目から20番目までの記事です。 1  2  3  4  5  |  《前のページ |  次のページ》 
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